Chemische Bestimmung von Steroiden im Menschlichen Harn by Dr. Georg Walter Oertel (auth.)

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A. und ZIMMERMANN und PONTIUS [283] beschrieben oder von dem British Medical Research Council [285] empfohlen wurde, gilt noch heute als eine der wichtigsten endokrinologischen Priifungen. All diese Verfahren gleichen einander weitgehend in ihrem Aufbau aus heiBer Saurehydrolyse, Extraktion mittels organischer Losungsmittel, Reinigung der Extrakte und der Zimmermann-reaktion als Endpunktbestimmung. Nur selten enthalten die angefiihrten Vorschriften Angaben iiber die erwiinschten Zuverlassigkeitskriterien, doch haben sich die betreffenden Verfahren im endokrinologischen Laboratorium weitgehend bewahrt.

Die Spezifitat der vorliegenden Methode wurde durch die Identifizierung von 16-epi-Oestriol in entsprechend gewonnenen Harnextrakten dargelegt, in deren Oestriol 37 Verlauf papierchromatographische Eigenschaften, Schmelzpunkt und Absorptionsspektrum in Schwefelsaure-Wasser als Kriterien dienten. , in der Menopause bei 3 Frauen (55-58 Jahre) zwischen 0,8 und 2,0 [Lg/24 Std. 1m Harn 5 gesunder Manner (35-45 Jahre) fand man dagegen Konzentrationen unter 0,5 [Lg/24 Std. iocholan-3cX,18-diol-17 -on [266] Aetiocholan-3cX,16cX,17p-triol [261] Die aufgefiihrten Verbindungen kommen im Ham fast aus· schlieBlich in konjugierter Form vor, so daB sie erst nach hydrolytischer Spaltung als freie Steroide extrahierbar sind.

3 MM (5 x 56 em) aufgetragen und naeh 2stiindigem Equilibrieren bei Zimmertemperatur im Losungsmittelsystem Petrolather-Benzolj Methanol-Wasser (2:1:8:2v/v) fiir etwa 2 Std. absteigend ehromatographiert. Rr Wert von 0,45 in zwei Halften und verwirft die ersten 2-3 em der oberen Halfte. Befinden sieh die 11-Desoxy-17 -ketosteroide auf der unteren Papierhalfte, so enthalt die obere die H-oxygenierten 17 -Ketosteroide. Die Papierstreifen werden nun mittels Athylaeetat-Methanol (2: 1 v(v) eluiert und die ersten 3 ml des Eluats mit Methanol auf 10 ml aufgefiillt.

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